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制备色谱技术与操作及实验履历:亚博买球app

作者:亚博买球app 发表时间:2021-07-11  

本文摘要:制备色谱是指接纳色谱技术制备纯物质,即分散、收集一种或多种色谱纯物质。

制备色谱是指接纳色谱技术制备纯物质,即分散、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一观点指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的泛起,使色谱技术与经济利益建设了联系。制备量巨细和成本崎岖是制备色谱的两个重要指标。

其中,气相制备色谱主要用于石油化工产物和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。首先,小析姐必须带你相识制备色谱到底是什么。(1)分析色谱的目的:分析出混淆物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混淆物中获得纯物质。

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为了加速分散的时间与提高分散的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分散负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产物。

制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要思量。从经济上来说,制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的获得产物。(2)样品的前处置惩罚:制备色谱柱子由于处置惩罚的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,须要的前处置惩罚就显得很是须要。

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萃取、过滤、结晶、固相萃取等简朴的分散方法,如果用得上,而且还不是很贫苦,就要尽可能多的接纳以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点:下面先容一下,制备色谱柱常用的材质及其特点:种种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易获得,而且价钱低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能蒙受的压力很小,且很是容易破碎。

当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的接纳是一个简朴的解决措施。在底下加真空,也能在一定水平上解决这个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价钱相对很贵。

如果,只有很小的分散任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。

(4)牢固相的选择:硅胶、键合牢固相(如,C18)、离子交流树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道,对填料可以举行一下处置惩罚提高了分散效果,如,对硅胶举行的硝酸银(或缓冲液)处置惩罚。(5)装柱方法的选择:凭据牢固相颗粒度和柱子的尺寸,接纳差别的装柱方法,往往装填越好分散效果越好。

装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的淘汰会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20~30μm的牢固相接纳湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25μm的牢固相。

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湿法的目的是迫使相对稀松的牢固相悬浆以高速装入色谱柱子,从而淘汰清闲的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30~40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分庞大。为将小颗粒牢固相装入更大得制备型色谱柱,可接纳柱长压缩技术。

这种方法,先将牢固相悬浆(或偶然是干填充物)装入柱中加压,使用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的丈量,对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择:除了和分析色谱同样的思量外,在选用流动相时,要思量色谱分散后面加有旋转蒸发等二次分散操作。

一般来说,不宜接纳高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。如果产物中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要思量在其中。(7)加样的方法:可以接纳以下方法之一进样。

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用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样。(8)泵的选用:生产制备色谱泵的厂商许多。凭据有无脉冲、能蒙受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(9)检测器的选用:一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min,而专门的制备池最大允许流速可为150mL/min。

有时,接纳旁路分散管,将少量流体导入分析池举行检测,是一个不错的措施,但其浓度的误差会相对较大。(10)组分保留时间的预计:用分析柱子在同等色谱条件下(同样的牢固相和流动相)测定保留时间后,根据单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过盘算可以知道组分的大致保留时间区域。

分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。(11)产物的收集:手工馏分收集费时艰苦,自动馏分收集器有很大的利便。许多实验室和工厂都接纳了馏分收集器。(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用:在制备色谱中,因为没有须要到达分析色谱那样的分散度,可以在一定规模内大大加大进样的浓度和体积。

在做分散的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。(13)柱转换技术:通过讨论或者阀门,实现柱子的简朴延长,或者比力利便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。

(14)比力新的制备色谱技术:模拟移动床可以一连进样,并可以使用边缘切割效用,而且接纳了柱切换技术,能更好的使用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也获得了应用。

网友问答:1. 问:我想购置waters600用于分析和制备,对于其配备有什么好的建议。答:可以配一个PDA,另外加一个示差折光410,另外买几根制备柱就可以了。waters600的流速最大为20mL/min,一般可以配20mmID的制备柱,一次分散10~100mg的样品,如果样品量更大,可以通过配件扩展到45mL/min,使用30mmID的制备柱。


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